Multi-element analysis of tellurium dioxide with preliminary separation of the sample matrix by reactive distillation

Cover Page

Cite item

Full Text

Open Access Open Access
Restricted Access Access granted
Restricted Access Subscription or Fee Access

Abstract

A method for separating the sample matrix of tellurium dioxide TeO2 is proposed, based on reactive distillation in a flow reactor, in the form of tellurium tetrachloride at 240°C; the chlorinating agent is gaseous chlorine. The behavior of 59 impurities was studied, it was found that As, Au, B, Bi, Cu, Ga, In, Mo, Nb, Pb, Re, Ru, Sb, Se, Sn, Ta, Ti, V, W and Zn are lost completely or partially; Ag, Al, Ba, Be, Ca, Cd, Ce, Co, Cr, Dy, Er, Eu, Gd, Ir, Hf, Ho, K, La, Li, Lu, Mg, Mn, Na, Nd, Ni, P, Pd, Pr, Pt, Rb, Rh, Sc, Sm, Sr, Tb, Tm, Y, Yb and Zr are retained in the concentrate by more than 75 %. The impurity content in the concentrates was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry. The accuracy was confirmed by the added-found method and comparison with the results of analysis without concentration. The limits of detection are in the range from 2 × 10–8 to 8 × 10–6 wt. %, the intralaboratory precision does not exceed 31 %.

Full Text

Restricted Access

About the authors

A. R. Tsygankova

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch of Russian Academy of Science; Novosibirsk State University

Author for correspondence.
Email: alphiya@yandex.ru
Russian Federation, pr. Akademika Lavrent’eva 3, Novosibirsk; ul. Pirogova 2, Novosibirsk

T. Ya. Guselnikova

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch of Russian Academy of Science

Email: alphiya@yandex.ru
Russian Federation, pr. Akademika Lavrent’eva 3, Novosibirsk

V. A. Oshustanova

Nikolaev Institute of Inorganic Chemistry, Siberian Branch of Russian Academy of Science; Novosibirsk State University

Email: alphiya@yandex.ru
Russian Federation, pr. Akademika Lavrent’eva 3, Novosibirsk; ul. Pirogova 2, Novosibirsk

References

  1. Koudelka L., Rösslerová I., Černošek Z., Mošner P., Montagne L., Revel B. The structural role of tellurium dioxide in lead borophosphate glasses // J. Non.-Cryst. Solids. 2014. V. 401. P. 124. https://doi.org/10.1016/j.jnoncrysol.2014.01.044
  2. Pujari N., Birampally K., Edukondalu A., Vardhani C.P. Effect of Li2O content on structural and optical properties of Li2O–TeO2–As2O3–B2O3 glasses // J. Phys. Chem. Solids. 2021. V. 148. Article 109627. https://doi.org/10.1016/j.jpcs.2020.109627
  3. Ашраф И.А., Гришечкин М.Б., Хомяков А.В., Можеветина Е.Н., Зыкова М.П., Аветисов И.Х. Высокочистый оксид теллура (IV) для выращивания кристаллов парателлурита // Успехи в химии и химической технологии. 2018. T. 22. № 3. C. 52.
  4. Arnaboldi C., Brofferio C., Bryant A., Bucci C., Canonica L., Capelli S., Carrettoni M., Clemenza M., Dafinei I., Di Domizio S., Ferroni F., Fiorini E., Ge Z., Giachero A., Gironi L., Giuliani A., Gorla P., Guardincerri E., Kadel R., Kazkaz K., Kogler L., Kolomensky Y., Larsen J., Laubenstein M., Li Y., Maiano C., Martinez M., Maruyama R., Nisi S., Nones C., Norman E.B., Nucciotti A., Orio F., Pattavina L., Pavan M., Pessina G., Pirro S., Previtali E., Rusconi C., Scielzo N.D., Sisti M., Smith A.R., Tian W., Vignati M., Wang H., Zhu Y. Production of high purity TeO2 single crystals for the study of neutrinoless double beta decay // J. Cryst. Growth. 2010. V. 312. №. 20. P. 2999. https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2010.06.034
  5. Moufok S., Kadi L., Amrani B., Khodja K.D. Electronic structure and optical properties of TeO2 polymorphs // Results Phys. 2019. V. 13. Article 102315. https://doi.org/10.1016/j.rinp.2019.102315
  6. Шумкова Д.Б. Специальные волоконные световоды. Пермь: Изд-во Перм. нац. исслед. политехн. ун-та, 2011. 178 с.
  7. Reddy M., Meeravali N. N., Kumar S. J. Determination of trace impurities in high purity tellurium (7N Pure) using ICP-VIS and transversely heated electrothermal AAS // At. Spectrosc. 2004. V. 25. №. 6. P. 267.
  8. Duan T., Kang J., Chen H., Zeng X. Determination of ultra-trace concentrations of elements in high purity tellurium by inductively coupled plasma mass spectrometry after Fe(OH)3 coprecipitation // Spectrochim. Acta B. 2003. V. 58. P. 1679. https://doi.org/10.1016/S0584-8547(03)00142-3
  9. Grazhulene S.S., Karandashev V.K., Popandopulo Y.I., Chaplygina N.I., Yakovlev Yu.V. Application of extraction chromatography for analysis of high-purity CdTe and ZnSe // Mikrochim. Acta. 1984. V. 82. P. 301. https://doi.org/10.1007/BF01198675
  10. Садыков И.И., Зиновьев В.Г., Садыкова З.О. Нейтронно-активационный анализ теллурида марганца ртути // Журн. аналит. химии. 2005. Т. 60. № 10. С. 1064. (Sadykov, I.I., Zinov’ev, V.G., Sadykova, Z.O. Neutron activation analysis of manganese mercury telluride // J. Anal. Chem. 2005. V. 60. P. 946. https://doi.org/10.1007/s10809-005-0214-7)
  11. Аттестат методики экстракционно-спектрального анализа теллура высокой чистоты, внесенный в подотраслевой реестр аттестатов методик анализа за №48-4-Ф 027-85 от 07.09.1985. Разработана и аттестована НТУ Государственного научно-исследовательского и проектно-конструкторского института гидрометаллургии цветных металлов ГИДРОЦВЕТМЕТ и Институт неорганической химии Сибирского отделения Академии наук СССР.
  12. Заксас Н.П., Комиссарова Л.Н., Шелпакова И.Р. Атомно-эмиссионный спектральный анализ высокочистого диоксида теллура с возбуждением спектров в двухструйном дуговом плазматроне // Аналитика и контроль. 2005. Т. 9. № 3. С. 240.
  13. Medvedev N.S., Orlov N.A., Saprykin A.I. Matrix volatilization ICP-OES and ICP-MS for trace elements analysis in high-purity tellurium materials // At. Spectrosc. 2022. V. 43. V. 6. P. 430. https://doi.org/10.46770/AS.2022.248
  14. Евдокимов И.И., Липатова М.М., Пименов В.Г. Атомно-эмиссионный анализ высокочистых оксидов с концентрированием примесей отгонкой основы пробы при фторировании в автоклаве // Журн. структ. химии. 2010. Т. 51. № S7. С. 193. (Evdokimov, I.I., Lipatova, M.M., Pimenov, V.G. Atomic-emission analysis of high-purity oxides with concentration of impurities by distilling off the matrix during fluorination in autoclave // J. Struct. Chem. 2010. V. 51 (Suppl 1), P. 192. https://doi.org/10.1007/s10947-010-0212-y)
  15. Шелпакова И.Р., Чанышева Т.А., Цыганкова А.Р., Родионов С.Г., Троицкий Д.К., Петрова Н.И., Сапрыкин А.И. Атомно-эмиссионный спектральный анализ оксида висмута с концентрированием примесей реакционной отгонкой основы пробы // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73. № 8. С. 15.
  16. Цыганкова А.Р., Шелпакова И.Р., Шестаков В.А., Сапрыкин А.И. Химико-спектральный анализ высокочистого триоксида молибдена // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2010. Т. 76. № 9. С. 3.
  17. Шелпакова И.Р., Шестаков В.А., Цыганкова А.Р., Петрова Н.И. Методика анализа триоксида вольфрама с концентрированием примесей отгонкой основы пробы и физико-химическое моделирование поведения примесей в этом процессе // Аналитика и контроль. 2010. № 3. С. 157.
  18. Шаверина А.В., Цыганкова А.Р., Сапрыкин А.И. Методика ИСП-АЭС анализа кремния с микроволновым разложением и концентрированием // Журн. аналит. химии. 2015. Т. 70. № 1. С. 26. ttps://doi.org/10.7868/S004445021501017X. (Shaverina, A.V., Tsygankova, A.R., Saprykin, A.I. A procedure of ICP-AES analysis of silicon using microwave digestion and preconcentration // J. Anal. Chem. 2015. V. 70. P. 28. https://doi.org/10.1134/S1061934815010153)
  19. Guselnikova T.Y., Tsygankova A.R., Medvedev N.S. Matrix volatilization in a flow reactor for multi-element analysis of high purity germanium by ICP-MS // Spectrochim. Acta B. 2022. V. 197. Article 106544. https://doi.org/10.1016/j.sab.2022.106544
  20. Reddy M.A., Shekhar R., Kumar S.J. Characterization of ultrapure germanium (9N) using a wet chemical method for ICP-QMS and HR-CS-GFAAS analysis // At. Spectrosc. 2019. V. 40. P. 1. https://doi.org/10.46770/AS.2019.01.001
  21. Guselnikova T.Ya., Tsygankova A.R., Petrova N.I., Oshustanova V.A., Korolkov I.V. First use of TeCl4 volatilization in a flow reactor for multi-element analysis of high-purity tellurium // At. Spectrosc. 2025. V. 46. № 1. P. 24. https://doi.org/10.46770/AS.2024.261
  22. Чанышева Т.А., Шелпакова И.Р. Химико-атомно-эмиссионный спектральный анализ высокочистой сурьмы // Аналитика и контроль. 1999. № 1. С. 15.
  23. Гусельникова Т. Я., Цыганкова А. Р. Определение редких примесей в высокочистом германии и его оксиде атомно-эмиссионной спектрометрией с индуктивно связанной плазмой // Неорганические материалы. 2021. Т. 57. № 4. С. 429. https://doi.org/10.31857/S0002337X21040059 (Guselnikova T.Y., Tsygankova A.R. Determination of rare impurities in high-purity germanium and germanium oxide by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry // Inorg. Mater. 2021. Т. 57. P. 409. https://doi.org/10.1134/S0020168521040051)
  24. Кудрявцев А. А. Химия и технология селена и теллура. М.: Металлургиздат, 1968. 339 с.
  25. Ефимов А.И., Белорукова Л.П., Василькова И.В., Чечев В.П. Свойства неорганических соединений. Справочник. Л.: Химия, 1983. 392 с.
  26. Чижиков Д.М., Счастливый В.П. Теллур и теллуриды. М.: Наука, 1966. 286 c.
  27. Бок Р. Методы разложения в аналитической химии. Пер. с англ. М: Химия, 1984. 432 с.
  28. Лундовская О.В., Цыганкова А.Р., Орлов Н.А., Яцунов Ф.В. Аналитическое сопровождение процесса получения теллура Т 000 // Неорганические материалы. 2022. Т. 58. № 9. С. 1024. https://doi.org/10.31857/S0002337X2209010X (Lundovskaya, O.V., Tsygankova, A.R., Orlov, N.A., Yatsunov F.V. Analytical support for the T 000 tellurium preparation process // Inorg. Mater. 2022. V. 58. № 9. P. 990. https://doi.org/10.1134/S0020168522090102)

Supplementary files

Supplementary Files
Action
1. JATS XML
Download
2. Fig. 1. Schematic diagram of the setup for separating the sample base by reactive distillation in a flow reactor: 1 – DC power supply, 2 – beaker with distilled water, 3 – electrolyzer, 4 – U-shaped tube, 5 – Drexel flask, 6 – quartz reactor, 7 – quartz cups with samples, 8 – tubular furnace, 9 – connecting tubes.

Download (154KB)
Indexing metadata
3. Fig. 2. Results of rubidium determination using methods with and without separation of the sample base (n = 4–6, P = 0.95).

Download (68KB)
Indexing metadata

Copyright (c) 2025 Russian Academy of Sciences