Тензиметрическое исследование [ClSb{Cr(CO)5}2]2 и его взаимодействия с пиридином

Обложка

Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Термическое поведение [ClSb{Cr(CO)5}2]2 и его реакция с пиридином исследованы статическим тензиметрическим методом с мембранным нуль-манометром. Показано, что соединение является термически неустойчивым и разлагается при 50–80°С с выделением летучих монооксида углерода и гексакарбонила хрома. При реакции с пиридином при нагревании вместо ожидаемого комплекса ClSb{Cr(CO)5}2∙Py образуется Cr(CO)5∙Py, Cr(CO)6, CO и, предположительно, комплекс CrCl2 с пиридином.

Полный текст

Доступ закрыт

Об авторах

А. В. Шевченко

Санкт-Петербургский государственный университет

Email: a.y.timoshkin@spbu.ru
Россия, Санкт-Петербург, 199034

Игорь Владимирович Казаков

Санкт-Петербургский государственный университет

Email: a.y.timoshkin@spbu.ru
ORCID iD: 0000-0003-1078-960X
Россия, Санкт-Петербург, 199034

Л. Руммель

Университет Регенсбурга

Email: a.y.timoshkin@spbu.ru

Институт неорганической химии

Германия, Регенсбург, 93053

М. Зайдль

Университет Регенсбурга

Email: a.y.timoshkin@spbu.ru

Институт неорганической химии

Германия, Регенсбург, 93053

Алексей Юрьевич Тимошкин

Санкт-Петербургский государственный университет

Автор, ответственный за переписку.
Email: a.y.timoshkin@spbu.ru
ORCID iD: 0000-0002-1932-6647
Россия, Санкт-Петербург, 199034

Список литературы

  1. Weber U., Zsolnai L., Huttner G. // J. Organomet. Chem. 1984. Vol. 260. P. 281. doi: 10.1016/S0022-328X(00)99477-4
  2. Sigwarth B., Weber U., Zsolnai L., Huttner G. // Chem. Ber. 1985. Vol. 118. N 8. P. 3114. doi: 10.1002/cber.19851180810
  3. Rummel L., Seidl M., Timoshkin A.Y., Scheer M. // Z. anorg. allg. Chem. 2022. Vol. 648. P. e202200014. doi: 10.1002/zaac.202200014
  4. Дойников Д.А., Казаков И.В., Краснова И.С., Тимошкин А.Ю. // ЖФХ. 2017. Т. 91. С. 1429; Doinikov D.A., Kazakov I.V., Krasnova I.S., Timoshkin A.Y. // Russ. J. Phys. Chem. (A). 2017. Vol. 91. P. 1603. doi: 10.1134/S0036024417080088
  5. Давыдова Е.И., Дойников Д.А., Казаков И.В., Краснова И.С., Севастьянова Т.Н., Суворов А.В., Тимошкин А.Ю. // ЖОХ. 2019. Т. 89. N 6. С. 843; Davydova E.I., Doinikov D.A., Kazakov I.V., Krasnova I.S., Sevast’yanova T.N., Suvorov A.V., Timoshkin A.Yu. // Russ. J. Gen. Chem. 2019. Vol. 89. N 6. P. 1069. doi: 10.1134/S1070363219060021
  6. Linstrom P.J., Mallard W.G. // NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69, National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg MD, 20899, March 24, 2025. doi: 10.18434/T4D303
  7. Meulen P.V.D., Mann R.F. // J. Am. Chem. Soc. 1931. Vol. 53. N 2. P. 451. doi: 10.1021/ja01353a006
  8. Stull D.R. // Ind. Eng. Chem. 1947. Vol. 39. N 4. P. 517. doi: 10.1021/ie50448a022
  9. Ries W., Bernal I., Quast M., Albright T.A. // Inorg. Chim. Acta. 1984. Vol. 83. P. 5. doi: 10.1016/S0020-1693(00)82357-9
  10. Lux H., Eberle L., Sarre D. // Chem. Ber. 1964. Vol. 97. P. 503. doi: 10.1002/cber.19640970228
  11. Holah D.G., Fackler J.P. // Inorg. Chem. 1965. Vol. 4. N 8. P. 1112. doi: 10.1021/ic50030a005
  12. Cotton F.A., Daniels L.M., Feng X., Maloney D.J., Murillo C.A., Zúñiga L.A. // Inorg. Chim. Acta. 1995. Vol. 235. P. 21. doi: 10.1016/0020-1693(95)90041-4
  13. Weber U., Huttner G., Scheidsteger O., Zsolnai L. // J. Organomet. Chem. 1985. Vol. 289. P. 357. doi: 10.1016/0022-328X(85)87412-X

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
Скачать
2. Рис. 1. Зависимость интенсивности сигнала в масс-спектре от температуры в паре над [ClSb{Cr(CO)5}2]2. 1 – Cr(CO)6+, 2 – ClSb{Cr(CO)5}2+ (интенсивность сигнала 2 увеличена в 100 раз).

Скачать (531KB)
Метаданные
3. Рис. 2. Зависимость давления пара над [ClSb{Cr(CO)5}2]2 от температуры в ходе серий нагрев-термостатирование при 50°C (1), 70°C (2), 80°C (3).

Скачать (403KB)
Метаданные
4. Рис. 3. Зависимость количества вещества в газовой фазе над [ClSb{Cr(CO)5}2]2 от времени при термостатировании при 50 (1), 70 (2) и 80°C (3).

Скачать (296KB)
Метаданные
5. Рис. 4. ИК спектры кристаллов из мембранной камеры (1) и Cr(CO)6 (Sigma-Aldrich, 99.9%) (2).

Скачать (379KB)
Метаданные
6. Рис. 5. Расчет количества компонентов в паре. 1 – измеренное Pо/T, 2 – P[Cr(CO)6]/T по разности Pо/T и PCO/T, 3 – давление насыщенного пара P[Cr(CO)6]/T по данным работы [6].

Скачать (341KB)
Метаданные
7. Рис. 6. Зависимость давления пара в системе [ClSb{Cr(CO)5}2]2–Py от температуры при размораживании от температуры жидкого азота в серии последовательных экспериментов. 1–3 – измеренное общее давление Pо в первой, четвертой и седьмой сериях; 4 – разность Pо(3) – PCO, 5 – давление насыщенного пара диоксана по данным работы [8].

Скачать (365KB)
Метаданные

© Российская академия наук, 2025